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科技 工業工程

更新時間:2020年2月08日

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石墨烯_過渡金屬氧化物復合材料可控合成及其在鋰離子電池中的應用_陳家元.caj
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www.etubmp.live電子書 隨著電動汽車市場的快速發展,開發高比能、高倍率和長使用壽命的新一代動力鋰離子電池成為行業研究的熱點。傳統石墨負極材料因理論比容量較低(372 mAh g-1)而能量密度提升空間受限。

石墨烯/過渡金屬氧化物復合材料可控合成及其在鋰離子電池中的應用作  者 : 陳家元學位授予單位 :  中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)學位名稱 : 博士導師姓名 : 陳運法;武曉峰學位年度 : 2018關鍵詞 : 鋰離子電池;負極材料;電化學性能;石墨烯;過渡金屬氧化物摘  要 : 隨著電動汽車市場的快速發展,開發高比能、高倍率和長使用壽命的新一代動力鋰離子電池成為行業研究的熱點。傳統石墨負極材料因理論比容量較低(372 mAh g-1)而能量密度提升空間受限。相比之下,過渡金屬氧化物(TMOs)具有更高的理論比容量(~1000 mAh g-1),且其具有環境友好、成本較低等優勢。本論文從TMOs納米結構設計、構建石墨烯復合材料體系和引入多級孔結構的角度出發,提升電極材料的導電性、結構穩定性和鋰離子傳輸效率,從而顯著提高其可逆比容量、倍率性能和循環壽命等電化學性能。此外,高質量石墨烯的大規模制備工藝是限制其作為鋰電負極材料的主要瓶頸。本文以非氧化插層工藝開展高質量石墨烯的宏量制備探索。主要研究內容和結果如下:(1)以氧化石墨烯、金屬鹽前驅體和氨水為原料采用水熱方法一步合成TMOs納米顆粒/氮摻雜石墨烯(NG)復合材料。納米化的TMOs提供了豐富的嵌脫鋰活性位點,石墨烯的錨定作用緩解了循環過程中納米顆粒的體積變化。而且,氮摻雜處理有效克服了還原氧化石墨烯導電性恢復不足的問題。電極材料封裝于CR2025型紐扣半電池中經歷150圈連續循環后,Mn3O4/NG和Fe2O3/NG分別保持高達1208.4和650 mAh g-1的可逆比容量。且在5.0 C的高電流密度下,Mn3O4/NG和Fe2O3/NG可以保持284和313 mAh g-1的比容量。EIS測試結果也表明復合材料中氮摻雜石墨烯作為高導電基底可以顯著增強電子及離子傳導。(2)通過金屬-氨配合物化學反應機理設計合成了一系列空心TMOs(Co3O4、NiO、CuO-Cu2O和ZnO)/氮摻雜石墨烯復合材料。TMOs空心球均勻錨定在氮摻雜石墨烯基底上,并且其殼層具有微小納米晶組成的多級多孔結構。氮摻雜石墨烯完整的導電網絡及TMOs獨特的空心多孔結構能夠有效縮短電子及離子的傳輸路徑,從而大大增強其倍率性能。所得復合材料中N/C原子比介于9.1-17.3 at.%之間,高于文獻報道中4-8.3 at.%的氮摻雜水平。選取H-Co3O4/NG和H-NiO/NG復合材料進行儲鋰性能研究。兩者在經歷200圈連續循環后分別保持825和1046 mAh g-1的可逆比容量。且在5.0 C時,H-Co3O4/NG和H-NiO/NG復合材料仍具有446和422 mAh g-1的可逆比容量,顯示出優異的高倍率性能。(3)利用水熱-熱處理兩步法,通過調控設計合成了 NiO納米晶化學鍵合在三維石墨烯骨架(3D-GF)表面的新穎納米結構。其中,3D-GF相互連接的網絡結構既防止了電極反應過程中石墨烯的再堆疊,又能提供電解液及離子傳輸的多級孔結構。超細的NiO納米晶鍵合在石墨烯骨架表面進一步增多了電極反應的活性位點,并且鍵合作用的存在防止了納米晶的脫落和團聚。這些優異的結構特性使得復合電極材料比容量和循環壽命的顯著增加成為了可能。在0.2 C的電流密度下,經歷250圈的長周期循環后,NiO/3D-GF復合電極材料仍保持1104 mAh g-1的可逆比容量,明顯優于對應的空白對比樣及文獻報道中的NiO基負極材料。(4)針對目前石墨烯負極應用及其規模化制備存在的問題,開展高質量石墨烯宏量制備工藝探索。傳統還原氧化石墨烯制備工藝流程復雜、環境污染嚴重,且所得石墨烯導電性較差。當用作鋰電負極材料時,其在低電壓下的充放電曲線缺乏明顯平臺特征,限制其能量密度的提升。本部分采用新穎的非氧化丁胺插層工藝,探索機械液相剪切剝離方法宏量制備高濃度、高質量石墨烯乳液。當用作鋰電負極材料時,200 mAg-1電流密度下循環100圈及500 mA g-1高電流密度下循環300圈后,其可逆比容量分別保持高達499 mAh g-1和384 mAh g-1。當以PVP為表面活性劑,水系中重復上述剪切剝離過程時,仍可制得高質量石墨烯。以凍干所得PVP-G為原料,通過水熱方法及后續熱處理過程可以制得MoS2/G復合負極材料,進一步拓展高質量石墨烯的應用。 

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